До дня ареста Кибальчич живёт на конспиративных квартирах, живёт под постоянной угрозой или взорваться во время опытов, или быть арестованным "на месте преступления".
В этих условиях к 1879 году ему и его помощникам удаётся изготовить несколько пудов динамита.
Одесса. Подготовка к взрыву царского поезда. Среди главных лиц, готовящих покушение - Кибальчич. Он не будет закладывать мину под железнодорожное полотно или подавать сигнал к взрыву. Его дело - изобретение лучших запалов, доставка взрывчатки в Одессу, расчёты последствий взрыва. Эта подготовительная работа отнимает у Николая Ивановича столько сил, что он, по воспоминаниям товарищей, при переезде из Одессы в Александровск засыпает в зале первого класса Харьковского вокзала.
Введено военное положение, в связи с возвращением императора из Ялты в столицу вокзал кишит шпиками, а Кибальчич спит на вокзальном диване, так как перед этим он в течение четырёх суток не смыкал глаз.
Петербург. Подготовка Степаном Халтуриным взрыва царской столовой в Зимнем дворце. Кибальчич не встречается со Степаном Николаевичем, не разрабатывает планов взрыва. Он в эти дни вообще почти не выходит на улицу, готовя в домашних условиях кустарными способами те килограммы взрывчатки, которые передавали Халтурину Квятковский и Желябов.
Петербург. Подкоп на Малой Садовой. Товарищи Кибальчича готовятся к последней схватке с Александром II. Он снова производит динамит. Одновременно Кибальчич успевает быть легальным литератором Самойловым, публицистом Дорошенко уже в нелегальных изданиях, хозяином тайной типографии Агаческуловым. Кибальчичу принадлежит программная статья под названием "Политическая революция и экономический вопрос", напечатанная в N 5 газеты "Народной воля" в феврале 1881 года.